原子荧光法测定茶叶中的微量硒.pdf

硒是人体必需的微量元素。适量硒具有增强免疫力和抗癌的作用。缺硒或高硒对人体健康有害。我国营养学家杨光启教授根据大量人体数据提出每人每天安全摄入硒400。为了控制人体硒的摄入量,我国卫生部还制定了食品中硒的卫生标准。

目前硒的分析方法有比色法、电化学法、气相色谱法、荧光法和原子吸收分光光度法。比色法灵敏度低,试剂不稳定。电化学方法有严重干扰。气相色谱和分子荧光的灵敏度和选择性较好,但操作复杂。原子荧光光谱法具有操作简单、灵敏度高等优点,已成为测定硒等元素的主要方法。作者用硝酸和高氯酸混合酸直接消化茶叶份样品,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了份叶片中微量硒的含量。操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好,结果令人满意。

1材料和方法

1.1仪器和试剂

1.1.1仪器。原子荧光仪(北京吉田仪器有限公司);硒空心阴极灯。

1.1.2试剂。硒(ⅳ)标准溶液:称取1.000克高纯度硒粉至100毫升烧杯中,加入10毫升一氧化氮,加热溶解于水浴中,转移至1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混合均匀。这种溶液含1毫克/毫升硒。使用时,将其逐步稀释成含硒100微克/毫升、10微克/毫升、1微克/毫升和0.1微克/毫升的标准溶液。硝酸(分析纯)、盐酸(分析纯)、高氯酸(分析纯)。还原剂2%KBH:称取2.5 g氢氧化钠,溶于去离子水中,加入410 g KBH,加入去离子水稀释至500毫升,即可使用。

携带20%盐酸:将40毫升浓盐酸加入50毫升去离子水中,用去离子水稀释至200毫升。硝酸和高氯酸的混合酸溶液(41):4体积硝酸和1体积高氯酸的混合溶液。10%铁氰化钾溶液:称取10g铁氰化钾,溶于水中,稀释至。

1.2仪器的具体工作条件见表1。

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表1仪器的工作条件

1.3样品预处理准确称取1.0000克预干燥和研磨的样品到烧杯中,加入10毫升硝酸和高氯酸(41)的混合酸溶液,盖上手表玻璃,放入通风柜浸泡过,第二天在低温加热板上加热分解,直到高氯酸冒烟,加热到2-3毫升时取出。加入5ml 20%盐酸溶液,再加热5min溶解,同时将se6还原为Se4。除去冷却,转移到装有1.5毫升铁氰化钾溶液的25毫升容量瓶中,用去离子水定容,摇匀。在与绘制标准曲线相同的条件下确定。同时,制备空白样品。

1.4标准曲线和检测限精确去除硒(0.0.50、1.00、2.00、5.00、10.00毫升)的标准工作溶液(0.1微克/毫升)用2。在25毫升容量瓶中加入0%盐酸,10。O0ml铁氰化钾。摇匀后,获得0,2.00,4.00,8.00,20.00,40.00微克/升硒的标准系列。根据仪器的上述工作条件,在优化条件下测定仪器的荧光值。绘制测量的荧光值及其相应的质量浓度,并拟合线性方程以获得线性方程:如果=30.9649C 97.714,相关系数r=0.9998。该方法的检测限为0.24克/升,即连续l1次空白溶液荧光信号标准偏差的3倍除以标准曲线的斜率。

2结果与分析

2.1样品分析结果本实验选用了6种茶叶,分别为六安瓜片黄山毛峰太平猴魁菊花茶、银杏茶和茉莉花茶。按照预处理方法制备液体样品。在与绘制标准曲线相同的条件下确定。测量结果如表2所示。

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表2塞莱精度测试

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