固态速溶茶——总灰分测定

固体速溶茶中总灰分的测定

F_NCP_JZ_CY_0016茶-固体速溶茶中总灰分的测定-重量法

a1范围

本方法适用于固体速溶茶中总灰分的测定。

2原理

样品用盐酸处理，在525℃±25℃下加热燃烧，有机物分解称重。

3试剂

浓盐酸:分析纯。

4仪器设备

实验室常规仪器及以下项目:

4.1瓷坩埚:容量约50毫升。

4.2电热板。

4.3高温电炉:可控制温度在525℃±25℃。

4.4干燥器:包含有效干燥剂。

4.5分析天平:电感0.001克

5样品测定

5.1取样

根据国家药典JZ药典0015或国标18798.1-2002 《固态速溶茶 取样》取样，取样后立即进行测定。

5.1.1样本数

2 ~ 19，2个样本；

11 ~ 25片，3个样品；

26 ~ 100件，取样5件；

101 ~ 300片，7个样品；

301件或更多，每增加100件将增加1件(如果少于100件计为100件)。

超过1000件，每500件增加1件(少于500件增加500件)。

5.1.2取样步骤

包装(箱)取样应采用顺序取样法。具体步骤是:将包装(箱)数设置为N，采样件(箱)数设置为N，N/n=r(如果N/n不是整数，取r值的整数部分)；取样可以从任何包装(盒子)开始，每隔(r-1)取一片，直到取出所有的片。

5.1.2.1原装样品

5.1.2.1.1较大包装(箱)的取样步骤(净含量超过1kg):

打开要抽取的包装(箱)的外包装和内包装，用取样勺快速获取样品(一般不少于200g)并放入样品容器中，然后快速密封样品容器和包装(箱)的外包装和内包装，密封前注意清除包装和容器中的空气。

5.1.2.1.2小包装(箱)的取样程序(净含量小于或等于1kg):

打开要泵送的包装(箱)的外包装，打开内包装的小开口，直接将样品挤压(倒入)到样品容器中，然后快速密封样品容器和包装(箱)的外包装和内包装。密封前，应注意尽可能去除包装和容器中的空气。

5.1.2.2平均样品和测试样品

5.1.2.2.1平均样品是通过将同一批原始样品合并并适当混合而形成的(如果样品体积太大，可以进行适当的缩放)。合并和混合时，应注意不要对样品造成机械损伤或增加或减少含水量。

5.1.2.2.2根据试验要求的数量将试样分成多个试样，试样一般不小于500克。此外，在重新包装时，注意不要使试样受到机械损坏或水分增加或减少，并从容器中除去空气。

5.2样品制备

摇动并翻转装有固体速溶茶样品的容器，使样品完全混合。

5.3坩埚准备

将干净的坩埚放入525℃±25℃的高温炉中燃烧1小时。当炉温降至300℃左右时，取出坩埚，在干燥器中冷却至室温，称重(精确至0.001克)。

5.4测量步骤

称2g(精确到0.001g)样品到已知质量的坩埚中，轻敲坩埚使样品光滑。用带刻度的移液管一滴一滴地取1.0毫升浓盐酸，加入样品中，使其完全湿润。将坩埚放在冷电热板上，慢慢加热，使样品完全碳化，直至无烟，并继续加热5分钟。将坩埚移入525℃±25℃的高温电炉中燃烧16小时。当炉温降至300℃左右时，取出坩埚，冷却，加入几滴水润湿灰，并在电热板上蒸发。然后将其移入高温电炉，在525℃±25℃下燃烧30分钟，取出，放入烘干机中，冷却至室温，称重(精确至0.001克)。

6结果计算

固体速溶茶的总灰分按干质量分数W计算，其值按以下公式表示为%:

W=100 ×( M1-M2)/(M0×m)

其中:M1——样品和坩埚的燃烧质量，g；

M2——坩埚的质量，g；

Mo——样品质量，g；

m——样品干物质p